產(chǎn)品樣本應(yīng)用文章
1. X射線管靶材及功率條件 功率條件取決于作為目標(biāo)材料和焦點(diǎn)類型的射線管。盡管Cu靶廣泛用于衍射（特別是多用途衍射儀），但不建議使用Cu靶進(jìn)行殘余奧氏體分析，因?yàn)殍F基材料的熒光很強(qiáng)（可以使用Cu靶，但需要從衍射光束中去除熒光）。 因此，可以使用Mo、Cr或Co來避免熒光，然后實(shí)現(xiàn)較低的背景。ASTM指出，推薦選擇是Cr或Mo，這取決于是否需要獲得更好的分辨率（Cr）或是否需要收集盡可能多的峰（Mo）以盡量減少樣品問題（樣品的不均勻性或織構(gòu)）。 此外，Mo靶的輻射能量更高，也能使吸收效應(yīng)zui小化，從而獲得更高的計(jì)數(shù)率。 因此，Mo靶是殘余奧氏體測試的優(yōu)選，我們選擇它來裝配到ARE X殘余奧氏體分析儀。 至于推薦功率，它取決于輻射能量，因此Mo>Co>Cr。 2. Mo靶與Cr靶實(shí)際測試對比 對于殘余奧氏體的XRD測量，可以使用任何能夠記錄至少2個(gè)α鐵峰和2個(gè)γ鐵峰的輻射靶才行，它可以是Cr、Mo，甚至Co。 如下所示，使用Mo靶相較Cr靶而言還有其他優(yōu)勢，比如使用Cr靶的測試誤差要大于Mo靶。 使用Cr靶的優(yōu)勢是它可能具有更好的峰分辨率，因?yàn)榉灞舜讼嗑嗪苓h(yuǎn)。但是，如果使用當(dāng)前的快速檢測器，這并無太大實(shí)際意義。所以對于ARE X殘余奧氏體分析儀仍然推薦使用Mo靶。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠搭載模塊在常規(guī)XRD上實(shí)現(xiàn)殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)，對操作人員要求不高，做到輕松上手。
石棉又稱“石綿”，指具有高抗張強(qiáng)度、高撓性、耐化學(xué)和熱侵蝕、電絕緣和具有可紡性的硅酸鹽類礦物產(chǎn)品。它是天然的纖維狀的硅酸鹽類礦物質(zhì)的總稱，下轄2類共計(jì)6種礦物（有蛇紋石石棉、角閃石石棉、陽起石石棉、直閃石石棉、鐵石棉、透閃石石棉等）。頗為常見的三種是溫石棉（白石棉）、鐵石棉（褐石棉）及青石棉（藍(lán)石棉），其中以溫石棉含量尤為豐富且用途廣泛（世界上所用的石棉95%為溫石棉）；鐵石棉和青石棉占石棉總消耗量的5%以下，主要用于造船；直閃石石棉是類似滑石的一種石棉，常用作“工業(yè)滑石”。 石棉雖然用處廣泛，但是被世界衛(wèi)生組織定為一級致癌物，粉碎的石棉纖維會(huì)形成粉塵，人體吸入會(huì)累積在肺部無法排除，長時(shí)間累積會(huì)引發(fā)疾病和癌癥，包括石棉肺炎、喉癌、間皮細(xì)胞瘤、卵巢癌等。2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考，石棉（各種形式，包括陽起石、鐵石綿、直閃石、溫石棉、青石棉、透閃石）在一類致癌物清單中。 截止目前，加拿大、新西蘭等國家已經(jīng)明確將石棉列入禁用物質(zhì)清單。我國雖然未完全禁止使用石棉，但也明確規(guī)定，對化妝品級、醫(yī)藥級、食品級的滑石粉經(jīng)X射線衍射分析不得發(fā)現(xiàn)閃石類石棉纖維。 石棉測試方法很多，由于石棉出現(xiàn)的環(huán)境不同，評價(jià)目的不同，選擇的方法也不同，因此沒有哪一種測試可以解決全部問題。只有將其相結(jié)合才能保證檢測的有效性和準(zhǔn)確性。主要采用XRD、PLM、SEM、FTIR等儀器對石棉進(jìn)行定性定量分析。 X射線衍射儀（XRD）測試原理為每種礦物都具有其特定的X射線衍射數(shù)據(jù)和圖譜，其衍射峰的強(qiáng)度與其含量成正比關(guān)系，據(jù)此來判斷試樣中是否含有某種石棉礦物并測定其含量。該方法可辨石棉種類，并進(jìn)行定量分析，和石棉相關(guān)的XRD檢測方法及標(biāo)準(zhǔn)有： GB/T 23263-2009 制品中石棉含量測定方法 GB 38469-2019 船舶涂料中有害物質(zhì)限量 GB/T 33395-2016 涂料中石棉的測定 SN/T 2649.2-2010 進(jìn)出口化妝品中石棉的測定 NIOSH 9000-2015 石棉/溫石棉的XRD分析方法 ISO 22262-3-2016 空氣質(zhì)量 散體物料 第3部分：采用X射線衍射法對石棉的定量測定 本文采用意大利GNR公司的APD 2000 PRO型X射線衍射儀對三種石棉進(jìn)行定量測試。
WC-11Co為含鈷量11%的碳化鎢，是一種硬質(zhì)合金，具有硬度高（86～93HRA，相當(dāng)于69～81HRC）、熱硬性好（可達(dá)900～1000℃，保持60HRC）、耐磨性強(qiáng)等特點(diǎn)。用WC-11Co制造的硬質(zhì)合金刀具比高速鋼切削速度快4～7倍，壽命高5～80倍。對于WC-11Co制造的模具、量具，其壽命更是比合金工具鋼提高20～150倍，可用來切削50HRC左右的硬質(zhì)材料。研究WC-11Co表面的殘余應(yīng)力，對材料的加工和生產(chǎn)具有良好的指導(dǎo)作用。 本文采用意大利GNR公司的殘余應(yīng)力分析儀對WC-11Co進(jìn)行測試，顯示其表面應(yīng)力分布較為均勻。
X射線熒光(XRF)是當(dāng)原級X射線照射樣品時(shí)，受激原子內(nèi)層電子產(chǎn)生能級躍遷所發(fā)射的特征二次X射線。該二次X射線的能量及強(qiáng)度可被探測，與樣品內(nèi)待測元素的含量相關(guān)，此為XRF光譜儀的理論依據(jù)。 根據(jù)分光系統(tǒng)的不同，XRF光譜儀主要有波長色散型(WDXRF)和能量色散型(EDXRF)兩種，二者結(jié)構(gòu)示意如下圖： 自上世紀(jì)40年代XRF光譜儀誕生，作為元素光譜分析技術(shù)的重要分支，在冶金、地質(zhì)、礦物、環(huán)境等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。但常規(guī)XRF光譜儀并不適于痕量元素的檢測，而且復(fù)雜多變的基體效應(yīng)導(dǎo)致系統(tǒng)誤差較大。目前，多采用數(shù)學(xué)校正、基體分離等手段以克服這些缺點(diǎn)。 在上世紀(jì)70年代，出現(xiàn)了將全反射現(xiàn)象應(yīng)用于XRF分析的技術(shù)，即將少量樣品置于平滑的全反射面上進(jìn)行檢測，稱為全反射X射線熒光(TXRF)。如下圖： 由上圖可以看出，EDXRF中X射線的出入射角度通常約為40o，分析深度通常發(fā)生在近表層100μm左右，有較強(qiáng)的背景及基體影響；TXRF為EDXRF的變種，其入射角度<0.1o，分析深度通常<1μm，原級束幾乎被全反射。 通常，僅需將樣品溶液或懸濁液置于支撐的光學(xué)平面上(如石英玻璃)，蒸干后，殘留物上機(jī)檢測。因平面的高反射率，載體的光譜背景幾乎被消除；少量的殘留物所形成的薄層樣品基體效應(yīng)很小，具有以下幾點(diǎn)重要的優(yōu)勢： 1/TXRF可不使用標(biāo)準(zhǔn)曲線，僅用內(nèi)標(biāo)法便完成定量分析； 2/具有出色的檢出能力，低至10(-7)~10(-12)g； 3/微量樣品中痕量元素的檢測。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結(jié)構(gòu)、殘余奧氏體、殘余應(yīng)力等指標(biāo)，多應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達(dá)到皮克級別，其非破壞性分析特點(diǎn)應(yīng)用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)。
1.用于殘余奧氏體分析儀的樣品必須經(jīng)過切割，將熱效應(yīng)降至低值，由于大多數(shù)含有殘余奧氏體的鋼鐵比較堅(jiān)硬，所以需要使用砂輪切割片磨削樣品，如果樣品不進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦鋮s，砂輪片存在嚴(yán)重的熱效應(yīng)，可能導(dǎo)致樣品本身的殘余奧氏體發(fā)生改變。與采用鋼鋸切割比較，更建議使用砂輪切割。 2.樣品粗模式時(shí)需要使用銑床或高壓輥磨機(jī)，此種處理方法會(huì)改變表面形狀和殘余奧氏體，使得體內(nèi)殘余奧氏體含量高于表面殘余奧氏體含量，在樣品打磨時(shí)將樣品切成小塊，可以有效的解決形變和殘余奧氏體變化。 3.殘余奧氏體分析儀需要使用標(biāo)準(zhǔn)金相濕磨和拋光的方法，需要使用粒徑為80#、120#、240#、320#、400#、600#的碳化硅或氧化鋁的細(xì)砂紙，其它材質(zhì)或粒徑的砂紙也可能用到，最后使用6um金剛石或當(dāng)量粒徑的磨料進(jìn)行拋光。 4.由于砂紙或過度 拋光引起的表面變形，可以改變樣品內(nèi)的殘余奧氏體，在在初級的樣品拋光時(shí)也可以采用電解和化學(xué)拋光，用來保證金相級樣品制備。采用標(biāo)準(zhǔn)醋酸鉻溶液進(jìn)行電解拋光至0.005-in，使用600#的砂紙或特定的化學(xué)電解液將鋼鐵拋光至6um，可以保證金相級樣品制備，熱酸刻蝕拋光不推薦使用，在有選擇的刻蝕某相時(shí)，此項(xiàng)變?yōu)閮?yōu)先取向。 5.根據(jù)樣品尺寸選擇合適的樣品臺(tái)，保證X射線束能在樣品上進(jìn)行2theta衍射。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠搭載模塊在常規(guī)XRD上實(shí)現(xiàn)殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)，對操作人員要求不高，做到輕松上手。
XRD全稱X射線衍射（X-Ray Diffraction）, 是一種分析技術(shù)。利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象來獲得衍射后X射線信號(hào)特征，經(jīng)過處理得到衍射圖譜，利用譜圖信息可以得到晶體材料的體相結(jié)構(gòu)信息。是目前研究晶體結(jié)構(gòu)(如原子或離子及其基團(tuán)的種類和位置分布，晶胞形狀和大小等)有力的方法。 X射線衍射儀因其無損樣品、無污染、快速、精度高等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于材料研究表征和質(zhì)量控制。在材料科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、化工、冶金、礦物、藥物、食品化妝品、塑料、陶瓷乃至考古、偵探、商檢等眾多學(xué)科和行業(yè)中都有廣泛的應(yīng)用。 各行業(yè)針對X 射線衍射技術(shù)主要應(yīng)用有以下幾方面：樣品的物相定性或定量分析，晶體結(jié)構(gòu)分析，材料的織構(gòu)分析，宏觀應(yīng)力的測定，晶粒大小測定，結(jié)晶度測定等。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性價(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER，以及基于XRD在工業(yè)及冶金行業(yè)應(yīng)用而專門研發(fā)的X射線殘余應(yīng)力分析儀STRESS-X、殘余奧氏體分析儀AREX-D等多種型號(hào)。而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達(dá)到皮克級別，其非破壞性分析特點(diǎn)應(yīng)用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)。
硅是地殼中第二常見的元素，其熔點(diǎn)為1414℃。但自由態(tài)的硅元素很少在自然界中找到。由于其電阻性和相對高的熱傳導(dǎo)性能，硅被廣泛應(yīng)用。高純硅被廣泛應(yīng)用于太陽能工業(yè)，例如被制成硅晶片，太陽能電池和硅基半導(dǎo)體。作為合金，硅鐵合金占世界上硅制品的絕大多數(shù)，被用于鋼鐵工業(yè)。硅同樣用于改善鋁的硬度和抗磨性，使其可用于鋼鐵生產(chǎn)。 本文使用Teledyne Leeman Labs Prodigy直流電弧光譜儀檢測樣品中的硼和磷元素，確立了最佳檢測條件。
硅是地殼中第二常見的元素，其熔點(diǎn)為1414℃。但自由態(tài)的硅元素很少在自然界中找到。由于其電阻性和相對高的熱傳導(dǎo)性能，硅被廣泛應(yīng)用。高純硅被廣泛應(yīng)用于太陽能工業(yè)，例如被制成硅晶片，太陽能電池和硅基半導(dǎo)體。作為合金，硅鐵合金占世界上硅制品的絕大多數(shù)，被用于鋼鐵工業(yè)。硅同樣用于改善鋁的硬度和抗磨性，使其可用于鋼鐵生產(chǎn)。 本文檢測樣品中的鋁、硼、鈣、鉻、銅、鐵、錳、鎳、磷、鈦和釩等，證明Teledyne Leeman Labs Prodigy直流電弧光譜儀測定高純硅中痕量元素的能力。
高純度銅中微量雜質(zhì)元素的檢測具有一定難度，常用檢測手段多需要在分析之前進(jìn)行樣品消解。消解過程通常復(fù)雜、耗時(shí)，并增加了制備過程中樣品污染的風(fēng)險(xiǎn)。更重要的是，這些消解過程通常會(huì)對樣品進(jìn)行一定程度的稀釋，從而導(dǎo)致某些元素在溶液中的濃度低于所用設(shè)備的檢出限。
碳化鎢是一種細(xì)灰色粉末，熔點(diǎn)為2870℃，硬度為8.5-9.0，其硬度僅次于金剛石材料。碳化鎢呈粉末狀，可壓制成各種形狀，用于工具、磨料、珠寶、工業(yè)鉆頭、穿甲彈藥、摩托雪橇設(shè)備的釘子和自行車輪胎的螺栓。碳化鎢主要與金屬鈷共同用于生產(chǎn)硬質(zhì)合金，用于提高磨損零件和采礦工具的強(qiáng)度、硬度和熱穩(wěn)定性，進(jìn)而提高了產(chǎn)品的壽命和堅(jiān)固性，如用于軋鋼的工業(yè)沖頭和熱輥。
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